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Triethylamine → 4-(1-(3-(Trifluoromethyl)phenyl)-2,5-dioxo-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroquinazolin-4-yl)-3-(methylsulfonyl)benzonitrile

HRID 59650
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反応式

HRID 59650 の反応式
Cl.[NH2:2][CH:3]([C:16]1[C:21](=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=1[NH:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH:25]=1)[C:4]1[CH:11]=[CH:10][C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][C:5]=1[S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13].[C:34](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:35].C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[O:35]=[C:34]1[NH:2][CH:3]([C:4]2[CH:11]=[CH:10][C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][C:5]=2[S:12]([CH3:15])(=[O:14])=[O:13])[C:16]2[C:21](=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=2[N:23]1[C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:26]([C:30]([F:33])([F:31])[F:32])[CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 118692887HCID 118692887、化合物2 回

生成物 1

HCID 867323284-(1-(3-(Trifluoromethyl)phenyl)-2,5-dioxo-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroquinazolin-4-yl)-3-(methylsulfonyl)benzonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of 4-{amino-[6-oxo-2-(3-trifluoromethyl-phenylamino)-cyclohex-1-enyl]-methyl}-3-methanesulfonyl-benzonitrile hydrochloride (INTERMEDIATE 17, 529 mg, 0.95 mmol) in acetonitrile (5.0 mL) is added 1,1′-carbonyldiimidazole (192 mg, 1.19 mmol) and triethylamine (33 μL, 0.24 mmol). After stirring at room temperature over night, the reaction mixture is concentrated under reduced pressure. The residue is treated with water and the precipitate is filtered off, washed with water and dried. Yield: 468 mg. ESI mass spectrum: [M+H]+=490; Retention time HPLC: 0.57 min (X012_S01).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. additionThe residue is treated with water
  3. filtrationthe precipitate is filtered off
  4. washwashed with water
  5. customdried
  6. custom0.57 min (X012_S01)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2d2423e24a2d4650854a7e68f14f7cc4
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09440930B2

反応ノート

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