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Sodium Iodide → HCID 24784311、化合物

HRID 598759
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反応式

HRID 598759 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:4]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[CH:17][CH:16]=2)[N:3]=1.Cl[CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]1[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]1.[H-].[Na+].[I-].[Na+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C)C=O.C(N(CC)CC)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][C:2]1[C:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:4]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:21][CH2:23][CH2:24][CH2:25][N:26]3[CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]3)=[CH:19][CH:20]=2)[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 5238Sodium IodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 113210281-(3-Chloropropyl)-pyrrolidineHCID 58948773HCID 58948773、化合物

生成物 1

HCID 24784311HCID 24784311、化合物収率 40.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8471Triethylamine溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

4-(3-Methyl-4,5-dihydrobenzo[g]indazol-1-yl)phenol (48 mg, 0.174 mmol) was dissolved in N,N-dimethylformamide (1 mL), and 1-(3-chloropropyl)pyrrolidine (31 mg, 0.21 mmol), sodium hydride (8 mg, 60% dispersion in mineral oil, 0.21 mmol) and sodium iodide (32 mg, 0.21 mmol) were added. The reaction was heated at 70° C. for 1.5 hours, then cooled to room temperature. Saturated sodium bicarbonate solution was added, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The extracts were dried over MgSO4 and concentrated. SiO2 chromatography with ethyl acetate, then 2% triethylamine/10% methanol/ethyl acetate gave 27.4 mg of the desired product (40% yield). LC-MS (C25H29N3O calculated 387) m/z 388 (M+H); 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.39-7.34 (m, 2H), 7.27 (d, J=7.5 Hz, 1H), 7.12 (t, J=7.5 Hz, 1H), 7.01-6.93 (m, 3H), 6.81 (d, J=7.8 Hz, 1H), 4.09 (t, J=6.3 Hz, 2H), 2.98 (t, J=6.9 Hz, 2H), 2.74-2.60 (m, 8H), 2.30 (s, 3H), 2.14-2.04 (m, 2H), 1.86-1.82 (m, 4H).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe extracts were dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-189ee3c27f0348c98d50465e8fe84ede
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897634B2

反応ノート

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