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Chloroacetyl chloride → 2-Chloro-N-(2-chloro-4-fluoro-6-methylphenyl)-N-(4-methylphenyl)acetamide

HRID 603342
ノート
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反応式

HRID 603342 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[C:4]([CH3:9])[C:3]=1[NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=1.[Cl:18][CH2:19][C:20](Cl)=[O:21].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[C:4]([CH3:9])[C:3]=1[N:10]([C:20](=[O:21])[CH2:19][Cl:18])[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 579521662-Chloro-4-fluoro-6-methyl-N-(4-methylphenyl)benzenamine

生成物 1

HCID 579521562-Chloro-N-(2-chloro-4-fluoro-6-methylphenyl)-N-(4-methylphenyl)acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

1.32 g of N-(2′-Chloro-4′-fluoro-6′-methylphenyl)-4-methylaniline is reacted with chloracetylchloride (1.76 g) at 90° C. for 30 minutes. The cooled mixture is stirred with toluene (20 ml) and aqu. sodium carbonate for 30 minutes and the organic phase is evaporated. The residue is purified flash-chromatography on silica using toluene affording 1.04 g of N-(2′-chloro-4′-fluoro-6′-methylphenyl)-N-chloroacetyl-4-methylaniline as a solid which is recrystallised from heptane/2-propanol (9:1), mp.: 96-97° C.

後処理

  1. customthe organic phase is evaporated
  2. customThe residue is purified flash-chromatography on silica
  3. customis recrystallised from heptane/2-propanol (9:1), mp.: 96-97° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec253b70644c48d1956d6436cc69e44a
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07906677B2

反応ノート

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