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Hydrochloric Acid → {3'-[4-(1-Ethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-piperazin-1-yl]-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyridinyl-4-yl}-methanol hydrochloride

HRID 604316
ノート
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反応式

HRID 604316 の反応式
[N:1]1([C:7]2[C:8]([N:13]3[CH2:18][CH2:17][CH:16]([CH2:19][OH:20])[CH2:15][CH2:14]3)=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:21]([N:23]1[CH:27]=[C:26]([CH:28]=O)[CH:25]=[N:24]1)[CH3:22].C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+].[OH-].[Na+].[ClH:46]>ClCCCl.C(#N)C.C(Cl)Cl>[ClH:46].[CH2:21]([N:23]1[CH:27]=[C:26]([CH2:28][N:4]2[CH2:3][CH2:2][N:1]([C:7]3[C:8]([N:13]4[CH2:14][CH2:15][CH:16]([CH2:19][OH:20])[CH2:17][CH2:18]4)=[N:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)[CH2:6][CH2:5]2)[CH:25]=[N:24]1)[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 27589001-Ethyl-1H-pyrazole-4-carboxaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 59438214(3'-piperazin-1-yl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyridinyl-4-yl)-methanol

生成物 1

HCID 67038358
{3'-[4-(1-Ethyl-1H-pyrazol-4-ylmethyl)-piperazin-1-yl]-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2']bipyridinyl-4-yl}-methanol hydrochloride
収率 97.3%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (3′-piperazin-1-yl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,2′]bipyridinyl-4-yl)-methanol (0.145 g, 0.524 mmol, 1 eq) and 1-ethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde (97.69 mg, 0.787 mmol, 1.5 eq) in 1,2-dichloroethane (10 mL) add sodium triacetoxyborohydride (166.79 mg, 0.787 mmol, 1.5 eq) in one portion as a solid. Stir the mixture at room temperature under nitrogen for 20 hr. Add 2 M aqueous sodium hydroxide solution (20 ml) and DCM (20 ml). Separate using a phase separator and extract the aqueous layer with DCM (10 ml). Concentrate the combined organic extracts and purify by high pH reverse phase HPLC. Dissolve this material (120 mg, 0.31 mmol) in the minimum quantity of 50% aqueous acetonitrile. Add 2 M aqueous hydrogen chloride (155 μL, 0.31 mmol) and lyophilize to give the title compound (127 mg, 58%). MS (m/z): 385.2 (M+1).

後処理

  1. customSeparate
  2. extractionextract the aqueous layer with DCM (10 ml)
  3. concentrationConcentrate the combined organic extracts
  4. custompurify by high pH reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-e96090f8338c4161a4926bd870298725
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910588B2

反応ノート

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