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Azobisisobutyronitrile → 5-Bromo-4-(bromomethyl)-2-phenyl-1,3-thiazole

HRID 604683
ノート
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反応式

HRID 604683 の反応式
[Br:1][C:2]1[S:6][C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][C:3]=1[CH3:13].C1C(=O)N([Br:21])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[S:6][C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][C:3]=1[CH2:13][Br:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 27954945-Bromo-4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole

生成物 1

HCID 670577575-Bromo-4-(bromomethyl)-2-phenyl-1,3-thiazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

A mixture of 5-Bromo-4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole (1.00 g, 3.93 mmol), NBS (0.84 g, 4.72 mmol) and catalytic amount of AIBN in CCl4 (20 mL) was heated at reflux for 24 h. No starting material was seen by 1H NMR. The solvent was removed. The title compound was obtained as a colorless solid after flash chromatography using EtOAc/hexane (3:97) as the eluant. 1H NMR (500 MHz, CDCl3): δ 7.90 (m, 3H), 7.48 (m, 2H), 4.61 (s, 2H).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 24 h
  3. customThe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-466915342bb04b1bb10b725b02990c3b
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910592B2

反応ノート

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