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Oxalyl chloride → HCID 86615543、化合物

HRID 605066
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反応式

HRID 605066 の反応式
[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16]([NH:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25][C:26]4[CH:34]=[CH:33][C:29]([C:30](O)=[O:31])=[CH:28][C:27]=4[N+:35]([O-:37])=[O:36])=[CH:21][CH:20]=3)=[O:17])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(Cl)(=O)C([Cl:41])=O>C(Cl)Cl.O1CCCC1.CN(C)C=O>[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16](=[O:17])[NH:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25][C:26]4[CH:34]=[CH:33][C:29]([C:30]([Cl:41])=[O:31])=[CH:28][C:27]=4[N+:35]([O-:37])=[O:36])=[CH:21][CH:20]=3)[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 67040084HCID 67040084、化合物

生成物 1

HCID 86615543HCID 86615543、化合物収率 110.2%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6228Dimethylformamide触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A suspension of the product of Example 19B (500 mg, 0.976 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 mL) and tetrahydrofuran (5 mL) was treated with oxalyl chloride (2M in methylene chloride, 0.976 mL, 1.951 mmol) and N,N-dimethylformamide (3 drops), and the resulting solution was stirred under a nitrogen atmosphere for 2 hours at room temperature. The solvent was removed by rotary evaporation in vacuo and the residue dried on hi-vacuum to give the title compound as a yellow solid (0.571 g).

後処理

  1. customThe solvent was removed by rotary evaporation in vacuo
  2. customthe residue dried on hi-vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bd4d73dc22a4440a4a9668d2c771783
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07910595B2

反応ノート

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