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Potassium Carbonate → [4-(3-Methoxyphenyl)-1-piperidinyl]acetonitrile

HRID 611483
ノート
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反応式

HRID 611483 の反応式
Br[CH2:2][C:3]#[N:4].[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([CH:13]2[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]2)[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CC#N>[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([CH:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:2][C:3]#[N:4])[CH2:15][CH2:14]2)[CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11534BromoacetonitrileHCID 107028904-(3-Methoxyphenyl)piperidine

生成物 1

HCID 19597357[4-(3-Methoxyphenyl)-1-piperidinyl]acetonitrile収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of bromoacetonitrile (0.70 mL, 10 mmol), 4-(3-methoxyphenyl)piperidine (1.74 g, 9.1 mmol) and K2CO3 (1.3 g) in MeCN was stirred at room temperature for 3 days. The reaction mixture was partitioned between CH2Cl2 and H2O, and the organic extract was dried (Na2SO4). The solvent was then removed in vacuo to afford [4-(3-methoxyphenyl)-1-piperidinyl]acetonitrile as an amber oil (2.03 g, 97%): MS (DCl) m/z 231 (MH+). Anal. Calcd. for C14H18N2O.0.5 H2O: C, 70.27; H, 8.00; N, 11.71. Found: C, 70.12; H, 7.67; N, 11.87.

後処理

  1. customThe reaction mixture was partitioned between CH2Cl2 and H2O
  2. extractionthe organic extract
  3. dry with materialwas dried (Na2SO4)
  4. customThe solvent was then removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b10a7b1104084050927bdf1883e6972d
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06001836

反応ノート

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