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Hydrochloric Acid → HCID 23221636、化合物

HRID 612380
ノート
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反応式

HRID 612380 の反応式
C[NH-].[Cl:3][C:4]1[CH:25]=[C:24]([Cl:26])[CH:23]=[CH:22][C:5]=1[O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19])[CH:10]=[CH:11][C:12]=1[NH:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15].ClC1C=C(Cl)C=CC=1OC1C=C(S(Cl)(=O)=O)C=C[C:36]=1[NH:37]S(C)(=O)=O.Cl.CN.[OH-].[Na+].Cl>O1CCOCC1>[CH3:36][NH:37][S:18]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([NH:13][S:14]([CH3:17])(=[O:16])=[O:15])=[C:7]([O:6][C:5]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([Cl:26])=[CH:25][C:4]=2[Cl:3])[CH:8]=1)(=[O:20])=[O:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 6364545Methylamine hydrochlorideHCID 23221647HCID 23221647、化合物HCID 131721512HCID 131721512、化合物

生成物 1

HCID 23221636HCID 23221636、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒
2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

3-(2,4-Dichlorophenoxy)4-methylsulphonylaminobenzene-sulphonic acid chloride N-methylamide (HN-56203) 3-(2,4-dichlorophenoxy)-4-methylsulphonylaminobenzenesulphonic acid chloride (0.56 g, 1.3 mmol) was dissolved in dioxan (15 ml) and at 0° C. it was added dropwise to a solution of methylamine hydrochloride (1.18 g, 17 mmol) in 1N aqueous NaOH (15 ml, 15 mmol) and dioxan (20 ml). The mixture was stirred for 1 hour at 0° C., acidified with 1N HCl and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over MgSO4 and the solvent was evaporated off. The residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2 /ethyl acetate 9/1). Yield: 0.25 g=45% 13C (100 MHz, CDCl3) δ 148.35, 146.21, 134.97, 132.03, 131.28, 131.16, 128.98, 127.15, 123.15, 123.12, 119.56, 113.81, 40.45, 29.18

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  3. customthe solvent was evaporated off
  4. customThe residue was purified by chromatography (silica gel, CH2Cl2 /ethyl acetate 9/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-af723933bade47a8a9662934b96094fe
出典データセット
uspto-grants-1999_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06004948

反応ノート

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