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Water → 1,2,3,6-Tetrahydro-1-methylpyridine-4-methanol

HRID 617736
ノート
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反応式

HRID 617736 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH:6]=[C:5]([C:8](OCC)=[O:9])[CH2:4][CH2:3]1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C1COCC1>[OH:9][CH2:8][C:5]1[CH2:6][CH2:7][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 566021Ethyl 1-methyl-1,2,3,6-tetrahydro-4-pyridinecarboxylateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 1189211,2,3,6-Tetrahydro-1-methylpyridine-4-methanol収率 81.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 1-methyl-1,2,3,6tetrahydro-4-pyridinecarboxylate (10.0 ml, 0.061 mole) in THF (200 ml) was added, maintaining temperature below 25° C., lithium aluminium hydride (2.76 g, 0.073 mole). After stirring for a further 15 min, water (2.75 ml), 10% NaOH (4 ml) and water (4 ml) were successively added, and the mixture was filtered. The filtrate was dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to give the title compound as an amber oil (6.30 g, 81%), which solidified on standing.

後処理

  1. filtrationthe mixture was filtered
  2. dry with materialThe filtrate was dried (Na2SO4)
  3. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e0115a0524324c4a8ae49617b8f1d989
出典データセット
uspto-grants-1999_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05952325

反応ノート

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