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Azobisisobutyronitrile → 1-[2-(Bromomethyl)-3,3-dimethylbut-1-en-1-yl]-2,4-dichlorobenzene

HRID 649518
ノート
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反応式

HRID 649518 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:9]=[C:10]([CH3:15])[C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12].[Br:16]N1C(=O)CCC1=O.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>ClC(Cl)C(Cl)Cl>[Br:16][CH2:15][C:10]([C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[CH:9][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([Cl:8])=[CH:7][C:2]=1[Cl:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 53767202HCID 53767202、化合物

生成物 1

HCID 545259841-[2-(Bromomethyl)-3,3-dimethylbut-1-en-1-yl]-2,4-dichlorobenzene収率 62.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 65911,1,2,2-Tetrachloroethane溶媒

実験手順

A mixture of 24.3 g (0.1 mol) of 1-(2,4-dichlorophenyl)-2,3,3-trimethylbut-1-ene, 17.8 g (0.1 mol) of N-bromosuccinimide and a spatula-tip of azodiisobutyrodinitrile in 100 ml of absolute 1,1,2,2-tetrachloroethane is boiled under reflux overnight. For working up, the mixture is concentrated in vacuo, the residue is taken up in carbon tetrachloride, the mixture is filtered and the filtrate is distilled. 20 g (62.1% of theory) of 2-bromomethyl-1-(2,4-dichlorophenyl)-3,3-dimethylbut-1-ene of boiling point 108° C. at 0.13 mbar are obtained. ##STR100##

後処理

  1. temperatureunder reflux overnight
  2. concentrationthe mixture is concentrated in vacuo
  3. filtrationthe mixture is filtered
  4. distillationthe filtrate is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-29adf584186d4acdb001ab9105ae1cfa
出典データセット
uspto-grants-1988_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04740515

反応ノート

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