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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 136359213、化合物

HRID 652836
ノート
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反応式

HRID 652836 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:16]([Cl:17])=[C:15]([OH:18])[CH:14]=[CH:13][C:3]=1[C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[F:12])=O.Cl.[NH2:20][OH:21]>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:16]([Cl:17])=[C:15]([OH:18])[CH:14]=[CH:13][C:3]=1[C:4](=[N:20][OH:21])[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[F:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 13015711HCID 13015711、化合物

生成物 1

HCID 136359213HCID 136359213、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of 31.8 g of 2,3-dichloro-4-hydroxy-2'-fluoro-benzophenone and 15.3 g of hydroxylamine hydrochloride in 150 ml of pyridine is refluxed for 64 hours. Thereafter the pyridine is evaporated under vacuum and a 5% aqueous hydrochloric acid solution is added. The acidified solution is extracted with ethyl acetate and the combined extracts are dried before being concentrated to dryness. The resulting solid is recrystallized from an aqueous ethanol solution to yield the product 2,3-dichloro-4-hydroxy-2'-fluorobenzophenone oxime with a melting point of 168° to 175° C.

後処理

  1. customThereafter the pyridine is evaporated under vacuum
  2. additiona 5% aqueous hydrochloric acid solution is added
  3. extractionThe acidified solution is extracted with ethyl acetate
  4. customthe combined extracts are dried
  5. concentrationbefore being concentrated to dryness
  6. customThe resulting solid is recrystallized from an aqueous ethanol solution

出典と根拠

ORDレコード
ord-24ff13cc54044c5f99696dc997e7d780
出典データセット
uspto-grants-1987_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04673746

反応ノート

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