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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 14012586、化合物

HRID 652857
ノート
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反応式

HRID 652857 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8](=O)[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[F:15])[C:5]([Cl:17])=[CH:4][C:3]=1[O:18][CH3:19].Cl.[NH2:21][OH:22]>N1C=CC=CC=1>[F:15][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=1/[C:8](=[N:21]/[OH:22])/[C:6]1[CH:7]=[C:2]([Cl:1])[C:3]([O:18][CH3:19])=[CH:4][C:5]=1[Cl:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 14012557HCID 14012557、化合物

生成物 1

HCID 14012586HCID 14012586、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 2,5-dichloro-4-(2-fluorobenzoyl)anisole (3 g) and hydroxylamine hydrochloride (1.4 g) in pyridine (25 ml) is refluxed for several hours until no ketone remains. The pyridine is removed under high vacuum and the residue diluted with water, then extracted with chloroform. The chloroform solution is dried and the chloroform removed to give a solid which is recrystallized from ether to afford (z)-2'-fluoro-2,5-dichloro-4-methoxybenzophenone oxime, mp 188° C.

後処理

  • customThe pyridine is removed under high vacuum
  • additionthe residue diluted with water
  • extractionextracted with chloroform
  • dry with materialThe chloroform solution is dried
  • customthe chloroform removed
  • customto give a solid which
  • customis recrystallized from ether
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-22b87c8444af41a0b896955574bf3116
    出典データセット
    uspto-grants-1987_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04673746

    反応ノート

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