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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 23150273、化合物

HRID 657655
ノート
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反応式

HRID 657655 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1.ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:26])C=1>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][N+:15]([O-:26])=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 23150278HCID 23150278、化合物

生成物 1

HCID 23150273HCID 23150273、化合物収率 83.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A mixture of 4-[4-(3-chloropropoxy)phenyl]pyridine (1.22 g) and metachloroperbenzoic acid (1.82 g) in chloroform (25 mL) is stirred at room temperature for four hours, then concentrated under reduced pressure and purified by column chromatography over silica gel using a gradient dichloromethane/methanol from 100/0 to 95/5. Fractions containing the expected product are pooled and concentrated under reduced pressure to give 1.09 g of 4-[4-(3-chloropropoxy)phenyl]pyridine 1-oxide as a pale yellow solid used without further purification.

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. custompurified by column chromatography over silica gel using a gradient dichloromethane/methanol from 100/0 to 95/5
  3. additionFractions containing the expected product
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-93738364d72e4f458cbc077f8a166de2
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08076329B2

反応ノート

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