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Ethylene Glycol → HCID 59428066、化合物

HRID 658927
ノート
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反応式

HRID 658927 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH:5]([O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=1[CH:17]=[O:18])[CH2:6][CH2:7][CH3:8])[CH3:2].[CH2:20](O)[CH2:21][OH:22]>C1(C)C=CC=CC=1.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:19])[CH:5]([O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][C:11]=1[CH:17]1[O:22][CH2:21][CH2:20][O:18]1)[CH2:6][CH2:7][CH3:8])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 174Ethylene GlycolHCID 594280852-(4-Chloro-2-formyl-phenoxy)-pentanoic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 59428066HCID 59428066、化合物収率 91.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6101p-Toluenesulfonic acid触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 2-(4-chloro-2-formyl-phenoxy)-pentanoic acid ethyl ester (15 g, 53 mmol), ethylene glycol (25 mL, 440 mmol) and p-toluenesulfonic acid (0.8 g, 4.65 mmol) in toluene (150 mL) was refluxed with a Dean-Stark trap attached to remove water. After 3 h, the reaction was cooled and washed with water, saturated NaHCO3 solution and water, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated to give the title compound as a light yellow oil (16 g).

後処理

  1. temperaturewas refluxed with a Dean-Stark trap
  2. customto remove water
  3. temperaturethe reaction was cooled
  4. washwashed with water, saturated NaHCO3 solution and water
  5. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5612fbe8190d410192fcd38df5f305ae
出典データセット
uspto-grants-2011_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08076482B2

反応ノート

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