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Sodium Chloride → (S)-5-dibenzylamino-1-methylpiperidin-2-one

HRID 70091
ノート
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反応式

HRID 70091 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)[C@@H:9]1[CH2:14][NH:13][C:12](=[O:15])[CH2:11][CH2:10]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:23]C(C)([O-])C.[K+].CI.[Na+].[Cl-]>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[CH2:16]([N:8]([CH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)[C@@H:9]1[CH2:14][N:13]([CH3:23])[C:12](=[O:15])[CH2:11][CH2:10]1)[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 6328Methyl iodideHCID 10780155(S)-5-dibenzylaminopiperidin-2-oneHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 59708472(S)-5-dibenzylamino-1-methylpiperidin-2-one収率 93.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

500 mg (S)-5-dibenzylamino-piperidin-2-one are suspended in 15 ml of tetrahydrofuran. While cooling with the ice bath 175 mg potassium-tert-butoxide are added. The reaction mixture is then stirred for 30 minutes at ambient temperature. While cooling with the ice bath 95 μl methyliodide are added. The reaction mixture is then stirred for 48 hours at ambient temperature and then combined with a saturated NaCl solution and ethyl acetate. The organic phase is dried and evaporated to dryness. 450 mg of the product are obtained as an oil. Analytical HPLC-MS (method D): RT=−1.07 min.

後処理

  1. additionare added
  2. additionare added
  3. stirringThe reaction mixture is then stirred for 48 hours at ambient temperature
  4. customThe organic phase is dried
  5. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-05256a8dec414cdf9dff0971673b1bdf
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08822474B2

反応ノート

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