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Dichloromethane methanol → 4-(4-Amino-isoquinolin-1-yloxy)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 729608
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反応式

HRID 729608 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:18]([N+:25]([O-])=O)=[CH:17][N:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CO.ClCCl>C1COCC1.C(O)C.[Pd]>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][CH:11]([O:14][C:15]2[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:18]([NH2:25])=[CH:17][N:16]=2)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 21226129Dichloromethane methanolHCID 69053768HCID 69053768、化合物

生成物 1

HCID 578328234-(4-Amino-isoquinolin-1-yloxy)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester収率 98.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a slurry of 4-(4-nitro-isoquinolin-1-yloxy)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (33.5 g, 89.7 mmol) in THF (300 mL) and ethanol (300 mL) add 10% Pd/C (1.80 g, 1.69 mmol) as a slurry in ethanol (25 mL). Place the mixture in a Parr shaker under hydrogen atmosphere (25-40 psi) at room temperature for 8 hours. Filter the mixture through a pad of diatomaceous earth and wash with ethanol until the filtrate is colorless. Concentrate the filtrate under reduced pressure to give dark oil. Subject residue to silica gel chromatography eluting with 1% then 2.5% MeOH/dichloromethane to afford the title compound (30.3 g, 98% yield) as an orange glass. (ES+): m/z 344 (M++H).

後処理

  1. customat room temperature
  2. customfor 8 hours
  3. filtrationFilter the mixture through a pad of diatomaceous earth
  4. washwash with ethanol until the filtrate
  5. concentrationConcentrate the filtrate under reduced pressure
  6. customto give dark oil
  7. washSubject residue to silica gel chromatography eluting with 1%

出典と根拠

ORDレコード
ord-3bc3165130b74abda4c7201d6843e3aa
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07582638B2

反応ノート

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