Hydrochloric Acid → HCID 68814989、化合物

HRID 732464ノート

反応式

HRID 732464 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:21])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]([CH3:14])[CH2:11][CH2:12][CH3:13])[N:7]=[C:6]([N:15]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])[CH3:16])[CH:5]=1.[OH-].[Li+].Cl>C1COCC1>[CH3:20][S:17]([N:15]([CH3:16])[C:6]1[CH:5]=[C:4]([CH:9]=[C:8]([N:10]([CH3:14])[CH2:11][CH2:12][CH3:13])[N:7]=1)[C:3]([OH:21])=[O:2])(=[O:18])=[O:19]

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 68815178HCID 68815178、化合物

生成物 1

HCID 68814989HCID 68814989、化合物収率 85.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Dissolve 2-(methanesulfonyl-methylamino)-6-(methylpropylamino)-isonicotinic acid methyl ester (796 mg, 2.52 mmoles) in THF (35 mL) and add 1 N lithium hydroxide (12.6 mL). Stir at room temperature for 16 h, acidify with 5 N HCl (2.6 mL), and partition between diethyl ether and water. Wash the diethyl ether layer with saturated aqueous sodium chloride, dry (magnesium sulfate) and concentrate to give the title compound as a yellow solid (650 mg, 85%).

後処理

  1. custompartition between diethyl ether and water
  2. washWash the diethyl ether layer with saturated aqueous sodium chloride
  3. dry with materialdry (magnesium sulfate)
  4. concentrationconcentrate

出典と根拠

ORDレコード
ord-fb887a7262fd4ce79127705c9415a93a
出典データセット
uspto-grants-2009_09
特許番号
US07585885B2

反応ノート

読み込み中…