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Chloroform → 3-Piperidin-1-yl-1-triisopropylsilanyl-1H-indole

HRID 737013
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反応式

HRID 737013 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[Li+].Br[C:18]1[C:26]2[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[N:20]([Si:27]([CH:34]([CH3:36])[CH3:35])([CH:31]([CH3:33])[CH3:32])[CH:28]([CH3:30])[CH3:29])[CH:19]=1.C(Cl)(Cl)Cl>C1COCC1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[N:1]1([C:18]2[C:26]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=3)[N:20]([Si:27]([CH:31]([CH3:33])[CH3:32])([CH:34]([CH3:36])[CH3:35])[CH:28]([CH3:29])[CH3:30])[CH:19]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6212ChloroformHCID 8082PiperidineHCID 2733832Lithium hexamethyldisilazaneHCID 109917693-Bromo-1-(triisopropylsilyl)indole

生成物 1

HCID 589749863-Piperidin-1-yl-1-triisopropylsilanyl-1H-indole収率 27.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Dissolve piperidine (1.28 mL, 12.9 mmol) in THF (10 mL) and treat with lithium bis(trimethylsilyl)-amide (1.0M in THF, 11.2 mL, 11.2 mmol). To the above solution add 3-bromo-1-triisopropylsilanyl-1H-indole (TCI-US, 3.04 g, 8.62 mmol), (2′-dicyclohexyl-phosphanyl-biphenyl-2-yl)-dimethyl-amine (88 mg, 0.22 mmol), and Pd2 dba3.CHCl3 (225 mg, 0.22 mmol). Heat the red solution to 70° C. for 4 h then cool to RT and concentrate. Purify the crude material by flash chromatography, using a linear gradient of 100% hexanes to 40% EtOAc/hexanes, to give the title compound (837 mg, 27%). MS (ES+) 357.2 (M+1)+. 1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.61 (d, 1H, J=8.4), 7.41 (d, 1H, J=8.4), 7.07 (m, 2H), 6.68 (s, 1H), 3.03 (m, 4H), 1.79 (m, 4H), 1.65 (septet, 3H, J=7.7), 1.58 (m, 2H), 1.12 (d, 18H, J=7.1).

後処理

  1. temperaturethen cool to RT
  2. concentrationconcentrate
  3. customPurify the crude material by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ffcde6fa7d543128c2e912720aa5597
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07595339B2

反応ノート

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