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Hydrochloric Acid → HCID 58975136、化合物

HRID 737021
ノート
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反応式

HRID 737021 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:27])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10]([N:13]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:15]([CH:22]3[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23]3)=[CH:14]2)(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1.[OH-].[Na+].Cl>C1COCC1>[CH:22]1([C:15]2[C:16]3[C:21](=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[N:13]([S:10]([C:7]3[CH:8]=[CH:9][C:4]([C:3]([OH:27])=[O:2])=[CH:5][CH:6]=3)(=[O:12])=[O:11])[CH:14]=2)[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58975006HCID 58975006、化合物

生成物 1

HCID 58975136HCID 58975136、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

In a 12 L RBF, charge 4-(3-cyclopentyl-indole-1-sulfonyl)-benzoic acid methyl ester (465 g 1.213 mol) and THF (4.7 L). Add 5N NaOH (485 ml) dropwise at ambient temperature. Stir the solution at room temperature overnight. Bring the pH of the reaction to 1 with c.HCl. Separate the layers and extract the aqueous layer with ethyl acetate (4 L). Dry the combined organic layers over sodium sulfate, filter and rinse with ethyl acetate. Concentrate the organics under vacuum to give an off-white solid (401 g, yield=89.5%) of the title compound.

後処理

  1. customBring the pH of the reaction to 1 with c
  2. customSeparate the layers
  3. extractionextract the aqueous layer with ethyl acetate (4 L)
  4. dry with materialDry the combined organic layers over sodium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. washrinse with ethyl acetate
  7. concentrationConcentrate the organics under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-64b66e5cfebe480083b54db924e27f73
出典データセット
uspto-grants-2009_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07595339B2

反応ノート

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