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Oxalyl chloride → 4-[(2-pyrrolidinyl-1H-benzimidazol-1yl)methyl]benzoyl chloride

HRID 746501
ノート
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反応式

HRID 746501 の反応式
[C:1](Cl)(=O)[C:2]([Cl:4])=[O:3].[N:7]1([C:12]2[N:16]([CH2:17][C:18]3[CH:26]=[CH:25]C(C(O)=O)=[CH:20][CH:19]=3)[C:15]3[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:14]=3[N:13]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]1>C(Cl)(Cl)Cl>[N:7]1([C:12]2[N:16]([CH2:17][C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:1]([C:2]([Cl:4])=[O:3])=[CH:25][CH:26]=3)[C:15]3[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:14]=3[N:13]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 121445344-[(2-pyrrolidinyl-1H-benzimidazol-1yl)methyl]benzoic acid

生成物 1

HCID 121445354-[(2-pyrrolidinyl-1H-benzimidazol-1yl)methyl]benzoyl chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

Oxalyl chloride (4 mL) was added to a suspension of 4-[(2-pyrrolidinyl-1H-benzimidazol-1yl)methyl]benzoic acid (0.28 g, 0.872 mmol) in chloroform (50 mL). The mixture was heated at reflux for 1 hour and then concentrated under vacuum. The residue was diluted with toluene, concentrated under vacuum and then dried under vacuum at ambient temperature over the weekend to provide crude 4-[(2-pyrrolidinyl-1H-benzimidazol-1yl)methyl]benzoyl chloride.

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 1 hour
  3. concentrationconcentrated under vacuum
  4. additionThe residue was diluted with toluene
  5. concentrationconcentrated under vacuum
  6. customdried under vacuum at ambient temperature over the weekend

出典と根拠

ORDレコード
ord-374c1d65b0224bc8ab63552b44f2d36b
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07393859B2

反応ノート

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