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Tributylamine → HCID 86760712、化合物

HRID 747759
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反応式

HRID 747759 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([O:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][C@H:25]([NH:36][S:37]([C:40]3[CH:45]=[CH:44][C:43](I)=[CH:42][CH:41]=3)(=[O:39])=[O:38])[CH2:26][O:27][C:28]3[CH:29]=[C:30]([CH:33]=[CH:34][CH:35]=3)[C:31]#[N:32])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:47]([O:51][CH2:52][CH3:53])(=[O:50])[CH:48]=[CH2:49].C1(C)C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C.C(N(CCCC)CCCC)CCC>C(#N)C.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.ClCCl>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([O:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][C@H:25]([NH:36][S:37]([C:40]3[CH:45]=[CH:44][C:43](/[CH:49]=[CH:48]/[C:47]([O:51][CH2:52][CH3:53])=[O:50])=[CH:42][CH:41]=3)(=[O:39])=[O:38])[CH2:26][O:27][C:28]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:30]([C:31]#[N:32])[CH:29]=3)=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 7622TributylamineHCID 8821Ethyl AcrylateHCID 80271Tri-o-tolylphosphineHCID 68830378HCID 68830378、化合物

生成物 1

HCID 86760712HCID 86760712、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845palladium(II) acetate触媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

738 mg (1.00 mmol)) of 3-[(2S)-3-[4-[1-(benzyloxycarbonyl)-4-piperidyloxy]phenyl]-2-(4-iodobenzenesulfonylamino)propoxy]benzonitrile was dissolved in 5 ml of acetonitrile. 0.22 ml (2.0 mmol) of ethyl acrylate, 11 mg (0.05 mmol) of palladium acetate, 91 mg (0.3 mmol) of tris-o-tolylphosphine and 0.48 ml (2.0 mmol) of tributylamine were added to the solution, and they were heated under reflux for 15 hours. After the same isolation process as that of step 1 in Example 1 with dichloromethane as the extractant, the crude product was obtained, which was purified by the silica gel column chromatography to obtain the title compound.

後処理

  1. temperaturewere heated
  2. temperatureunder reflux for 15 hours
  3. customwhich was purified by the silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a99ecdb2533a474dade974fc8788f1d9
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07396844B1

反応ノート

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