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Methanol → Benzoic acid, 4-(1-pyrrolidinylcarbonyl)-

HRID 747783
ノート
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反応式

HRID 747783 の反応式
[N:1]1([C:6]([C:8]2[CH:17]=[CH:16][C:11]([C:12]([O:14]C)=[O:13])=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[Na+].O.CO>O1CCCC1>[N:1]1([C:6]([C:8]2[CH:17]=[CH:16][C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 17178210Methyl 4-(pyrrolidine-1-carbonyl)benzoate

生成物 1

HCID 10932939Benzoic acid, 4-(1-pyrrolidinylcarbonyl)-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

29.0 g (0.146 mol) of 4-chlorocarbonyl benzoic acid monomethyl ester, 14.2 g (200 mmol) of pyrrolidine and 21.0 g (208 mmol) of triethylamine were reacted in 350 ml of dichloromethane. After the treatment in an ordinary manner, methyl 4-(1-pyrrolidylcarbonyl)benzoate was obtained. 29.0 g of this ester compound was hydrolyzed with 12.0 g of sodium hydroxide in a mixed solvent comprising 70 ml of water, 70 ml of methanol and 70 ml of tetrahydrofuran. After the completion of the reaction, the solvent was distilled off. After the addition of 1 N hydrochloric acid followed by the treatment with dichloromethane as the extractant in an ordinary manner, the title compound was obtained.

後処理

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. distillationthe solvent was distilled off
  3. additionAfter the addition of 1 N hydrochloric acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-30e26ff36c744ea9839f604a2acd8947
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07396844B1

反応ノート

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