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Diisopropyl Ether → 6-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridinecarboxylic acid

HRID 748156
ノート
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反応式

HRID 748156 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[N:17]=[C:16]([C:18]([O:20]C(C)(C)C)=[O:19])[CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[N:3]1.C(OC(C)C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[N:17]=[C:16]([C:18]([OH:20])=[O:19])[CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[N:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 22939348tert-Butyl 6-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridinecarboxylate

生成物 1

HCID 229393396-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridinecarboxylic acid収率 78.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl 6-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-2-pyridinecarboxylate (400 mg, 1.1 mmol) and trifluoroacetic acid (10 ml) was stirred under ice cooling condition for 3 hrs. The reaction mixture was combined with diisopropylether to precipitate crystals, which were collected by filtration and recrystallized from methanol-diisopropylether to give the titled compound (245 mg, 73%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customto precipitate crystals, which
  2. filtrationwere collected by filtration
  3. customrecrystallized from methanol-diisopropylether

出典と根拠

ORDレコード
ord-81ffcc65dc4f4e9a9ca5bcafcc092b2e
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399759B2

反応ノート

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