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Diisopropyl Ether → (E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acid

HRID 748412
ノート
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反応式

HRID 748412 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([O:22]C(C)(C)C)=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1.C(OC(C)C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([OH:22])=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 59750228tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate

生成物 1

HCID 59750225(E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acid収率 64.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate (0.14 g, 0.44 mmol) was dissolved in trifluoroacetic acid (2.0 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 2.5 hrs. Isopropyl ether was added to the reaction mixture to precipitate crystals, which were collected by filtration and recrystallized from tetrahydrofuran-ethanol to give the titled compound (0.088 g, 64%) as white crystals.

後処理

  1. customto precipitate crystals, which
  2. filtrationwere collected by filtration
  3. customrecrystallized from tetrahydrofuran-ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-515e30ab3a88404a823cf1d6674102fc
出典データセット
uspto-grants-2008_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07399759B2

反応ノート

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