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Sodium Hydroxide → HCID 67365596、化合物

HRID 81333
ノート
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反応式

HRID 81333 の反応式
[OH-].[Na+].C[O:4][C:5](=[O:24])[C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][NH:16][C:17]([O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[O:18])=[CH:8][CH:7]=1>C1COCC1>[C:20]([O:19][C:17]([NH:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:5]([OH:24])=[O:4])=[CH:11][CH:10]=1)=[O:18])([CH3:23])([CH3:21])[CH3:22]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 673674894-(4-tert-Butoxycarbonylaminobutyl)benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 67365596HCID 67365596、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

An aqueous (10 mL) solution of sodium hydroxide (0.53 g, 13.18 mmol) was added into the solution of 25 (1.35 g, 4.39 mmol) in THF (60 mL) and the resulting solution was stirred at room temperature for 48 h and at 60° C. for 14 h. Then the solvent was removed under reduced pressure. Water (20 mL) was added and pH was adjusted to 7 with HCl. The white solid precipitate was filtered off, washed with water and dried under vacuum. 1.22 g (95%) of white solid 26 was obtained. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 1.39 (br s, 11H), 1.52 (m, 2H), 1.64 (m, 2H), 2.92 (m, 2H), 6.84 (m, 1H), 7.28 (d, 2H), 7.85 (d, 2H).

後処理

  1. customThen the solvent was removed under reduced pressure
  2. additionWater (20 mL) was added
  3. filtrationThe white solid precipitate was filtered off
  4. washwashed with water
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd5094a0c2de46138887bfe088de1bc5
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846688B2

反応ノート

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