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Hydrochloric Acid → HCID 178490494、化合物

HRID 81498
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反応式

HRID 81498 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:15]=[C:14]([CH3:16])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:12]([CH3:19])[CH:11]=2)=[C:6]([OH:21])[N:5]=[C:4]([S-:22])[N:3]=1.[Na+].[OH-].[Na+].I[CH3:27].Cl>O.CN1CCCC1=O>[OH:21][C:6]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH3:19])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:14]([CH3:16])[CH:15]=2)=[C:2]([OH:1])[N:3]=[C:4]([S:22][CH3:27])[N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178490495HCID 178490495、化合物

生成物 1

HCID 178490494HCID 178490494、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒
2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

19.1 g of sodium 4,6-dihydroxy-5-(4-methoxy-3,5-dimethylbenzoylamino)pyrimidine-2-thiolate in 190 ml of water and 80 ml of N-methylpyrrolidin-2-one were cooled to 0° C. With cooling, 5.9 g of sodium hydroxide were added, after which the mixture was stirred at 0° C. for 30 min. A solution of 3.7 ml of iodomethane in 4.3 ml of N-methylpyrrolidin-2-one was then added. After the reaction had ended (2 h), the mixture was acidified with concentrated hydrochloric acid. The precipitate obtained was filtered off with suction, washed with water and dried under reduced pressure. This gave 10.1 g of the title compound.

後処理

  1. temperatureWith cooling
  2. custom(2 h)
  3. customThe precipitate obtained
  4. filtrationwas filtered off with suction
  5. washwashed with water
  6. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-8bafcd1844bb40fd83c6eb4085192a5b
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846691B2

反応ノート

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