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Sodium hydride → HCID 58577627、化合物

HRID 82522
ノート
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反応式

HRID 82522 の反応式
Cl[CH2:2][O:3][CH2:4][CH2:5][Si:6]([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7].[CH2:10]([O:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]2[C:28]3=[N:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=[C:27]3[NH:26][C:25]2=[O:33])=[CH:20][CH:19]=1)[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.[H-].[Na+].[Cl-].[Cl-].[Ca+2]>CN(C=O)C.CO>[CH2:10]([O:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([N:24]2[C:28]3=[N:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=[C:27]3[N:26]([CH2:2][O:3][CH2:4][CH2:5][Si:6]([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7])[C:25]2=[O:33])=[CH:22][CH:23]=1)[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 24758Sodium hydrideHCID 27242712-Chloromethyl 2-(trimethylsilyl)ethyl etherHCID 5284359Calcium ChlorideHCID 585776613-[4-(benzyloxy)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one

生成物 1

HCID 58577627HCID 58577627、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

[2-(Chloromethoxy)ethyl](trimethyl)silane (1.673 mL) was added to a solution of 3-[4-(benzyloxy)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one (2.0 g) and sodium hydride (0.504 g) (60% in mineral oil) in DMF (5.0 mL) at 0° C. The mixture was stirred at room temperature under a dry atmosphere (CaCl2 tube) for 1 h. After the reaction, the reaction mixture was diluted with MeOH and concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography (silica gel, eluted with 0%-100% EtOAc in hexane) to give 3-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one (2.75 g) as a white solid.

後処理

  1. customAfter the reaction
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue was purified by column chromatography (silica gel, eluted with 0%-100% EtOAc in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-70aea1be78a248d5a5f9b5586710833a
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846713B2

反応ノート

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