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EDTA disodium salt → HCID 131711111、化合物

HRID 839046
ノート
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反応式

HRID 839046 の反応式
[OH-].[Na+:2].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([OH:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=[O:25].[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[OH2:6].[OH2:25].[Na+:2].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([O-:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8759EDTA disodium saltHCID 14798Sodium HydroxideHCID 49990HCID 49990、化合物

生成物 1

HCID 131711111HCID 131711111、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

An aqueous solution of 10% sodium hydroxide (7.5 ml., 0.01875 mole) is slowly added to a mixture of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole) and 5 mg. of disodium edetate in 60 ml. of tetrahydrofuran with cooling at ice water temperature. The mixture stirred and equilibrated to room temperature first provides a complete solution and subsequently a solid precipitate which is stirred for an additional 0.5 hr. and filtered. The collected solid is washed with three 20 ml. portions of tetrahydrofuran and then dried under vacuum over calcium chloride to provide 4 g. (66% yield) of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]-glycine sodium salt dihydrate, m.p. 108°-136.0° C. (dec.).

後処理

  1. customequilibrated to room temperature
  2. customfirst provides a complete solution
  3. stirringsubsequently a solid precipitate which is stirred for an additional 0.5 hr
  4. filtrationand filtered
  5. washThe collected solid is washed with three 20 ml
  6. dry with materialportions of tetrahydrofuran and then dried under vacuum over calcium chloride
  7. customto provide 4 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-e44e21d9fc984d5aafb195f0aa87ae95
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093739

反応ノート

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