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Sodium Hydroxide → Glycine, N-(3-((mercaptoacetyl)amino)benzoyl)-, monosodium salt, hydrate (2:7)

HRID 839047
ノート
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反応式

HRID 839047 の反応式
[OH-].[Na+:2].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([OH:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6]>O1CCCC1>[Na+:2].[SH:3][CH2:4][C:5]([NH:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:11]([NH:13][CH2:14][C:15]([O-:17])=[O:16])=[O:12])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 49990HCID 49990、化合物

生成物 1

HCID 23703976Glycine, N-(3-((mercaptoacetyl)amino)benzoyl)-, monosodium salt, hydrate (2:7)収率 88.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

An aqueous solution of 10% sodium hydroxide (65 ml., 0.1625 mole) is slowly added to a suspension of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (43 g., 0.16 mole) in 230 ml. of tetrahydrofuran with cooling at 10°-20° C. The mixture is warmed to about 20°-25° C. and filtered from a trace of solid. Diluting the filtrate with 480 ml. of tetrahydrofuran promotes the formation of a suspension which is stirred for 2 hr. and collected. The collected material is washed with tetrahydrofuran and air dried to provide 50 g. (88.3% yield) of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine sodium salt hydrated with 3.5 moles water, m.p. 68°-120° C. (dec.).

後処理

  1. temperatureThe mixture is warmed to about 20°-25° C.
  2. filtrationfiltered from a trace of solid
  3. additionDiluting the filtrate with 480 ml
  4. customand collected
  5. washThe collected material is washed with tetrahydrofuran and air
  6. customdried
  7. customto provide 50 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-782bfd7337c148d59b5bf7ff28d02a05
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093739

反応ノート

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