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Ethanolamine → HCID 131711113、化合物

HRID 839049
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反応式

HRID 839049 の反応式
[CH2:1]([CH2:3][NH2:4])[OH:2].[SH:5][CH2:6][C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[C:13]([NH:15][CH2:16][C:17]([OH:19])=[O:18])=[O:14])=[O:8].C(CN(CC([O-])=O)CC(O)=O)N(CC(O)=O)CC([O-])=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1.O>[OH:2][CH2:1][CH2:3][NH3+:4].[SH:5][CH2:6][C:7]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[C:12]([CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[C:13]([NH:15][CH2:16][C:17]([O-:19])=[O:18])=[O:14])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 700EthanolamineHCID 8759EDTA disodium saltHCID 49990HCID 49990、化合物

生成物 1

HCID 131711113HCID 131711113、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒3 回

実験手順

A solution 1.13 ml. of ethanolamine (1.15 g., 0.0188 mole) and 10 ml. of tetrahydrofuran is added to a suspension of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine (5 g., 0.0186 mole), 5 mg. of disodium edetate, 6 ml. of water, and 40 ml. of tetrahydrofuran. Warming the mixture to 40°-45° C. provides a clear solution which is first diluted with 200 ml. of tetrahydrofuran, then cooled in a dry ice-acetone bath to promote crystallization and subsequently stirring for a period of 16 hrs. at room temperature. The precipitated material formed is collected, washed with tetrahydrofuran and dried over calcium chloride to afford 5.7 g., (93% yield) of N-[3-(mercaptoacetylamino)benzoyl]glycine 2-hydroxyethyl ammonium salt, m.p. 144.0°-160.0° C. (dec.).

後処理

  1. temperatureWarming the mixture to 40°-45° C.
  2. customprovides a clear solution which
  3. additionis first diluted with 200 ml
  4. customcrystallization
  5. customat room temperature
  6. customThe precipitated material formed
  7. customis collected
  8. washwashed with tetrahydrofuran
  9. dry with materialdried over calcium chloride
  10. customto afford 5.7 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-41c6c68b7b584086818f8434d7f2faf9
出典データセット
uspto-grants-1978_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04093739

反応ノート

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