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Lithium Hydroxide → HCID 16103460、化合物

HRID 83965
ノート
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反応式

HRID 83965 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[S:13][C:12]2[C:11]3[S:14][C:15]4[C:19]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])=[C:18]([C:30]([O:32]CC)=[O:31])[S:17][C:16]=4[C:10]=3[S:9][C:8]=2[C:7]=1[CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH3:44])=[O:5])C.[Li+].[OH-].C1COCC1>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CO>[CH2:20]([C:19]1[C:15]2[S:14][C:11]3[C:12]4[S:13][C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[C:7]([CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][CH3:44])[C:8]=4[S:9][C:10]=3[C:16]=2[S:17][C:18]=1[C:30]([OH:32])=[O:31])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 16103489Diethyl 3,7-didecylthieno[3,2-b]thieno[2',3':4,5]thieno[2,3-d]thiophene 2,6-dicarboxylate

生成物 1

HCID 16103460HCID 16103460、化合物収率 97.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒
HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

Compound 74 (14.0 g, 0.021 mol) is mixed with LiOH (1.24 g, in 15 mL water), THF (100 mL), MeOH (20 mL) and a catalytic amount of tetrabutylammonium iodide. This mixture is heated at reflux overnight and most of the solvent is evaporated. The residue is acidified with concentrated HCl (30 mL). The resultant solid is collected by filtration, washed thoroughly with water and vacuum dried to yield compound 75 (12.5 g, 97.4% yield). M.P.: 315.6-318.5° C.

後処理

  1. temperatureThis mixture is heated
  2. temperatureat reflux overnight and most of the solvent
  3. customis evaporated
  4. filtrationThe resultant solid is collected by filtration
  5. washwashed thoroughly with water and vacuum
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0058e8e041c49768232c4fa11e82164
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846855B2

反応ノート

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