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Methyl iodide → Ethyl 2,4-dibromo-3-ethoxybenzoate

HRID 841164
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反応式

HRID 841164 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:12]([OH:13])=[C:11]([Br:14])[CH:10]=[CH:9][C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].IC.[CH2:23](N(CC)C=O)[CH3:24]>CN(C=O)C>[Br:1][C:2]1[C:12]([O:13][CH2:23][CH3:24])=[C:11]([Br:14])[CH:10]=[CH:9][C:3]=1[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12051DiethylformamideHCID 14851207Ethyl 2,4-dibromo-3-hydroxybenzoate

生成物 1

HCID 22621032Ethyl 2,4-dibromo-3-ethoxybenzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

Ethyl 2,4-dibromo-3-hydroxybenzoate (5.0 g) was added to a stirred suspension of potassium carbonate (106.4 g) in dry N,N-diethylformamide (DMF). A solution of iodomethane (25.7 g) in DMF was added over 18 minutes, and the resulting mixture was heated at 85° C. for 1.3 hours. The cooled mixture was poured onto water and extracted with ether. The extract was washed (brine solution), dried (anhydrous magnesium sulphate) and the solvent evaporated in vacuo to give ethyl 2,4-dibromo-3-ethoxybenzoate (52.08 g), NMR 1.4(t,3H), 1.5(t,3H), 4.1(q,2H), 4.4(q,2H), 7.35(d,1H), 7.55(d,1H).

後処理

  1. additionThe cooled mixture was poured onto water
  2. extractionextracted with ether
  3. washThe extract was washed (brine solution)
  4. dry with materialdried (anhydrous magnesium sulphate)
  5. customthe solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7dcaf06108f44a48e188a0d70cd0514
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06369270B1

反応ノート

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