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Hydrochloric Acid → N-(2-Cyano-4-trifluoromethylphenyl)-4-piperidone

HRID 842780
ノート
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反応式

HRID 842780 の反応式
C1O[C:5]2([CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:13][C:12]=3[C:21]#[N:22])[CH2:7][CH2:6]2)[O:4]C1C.Cl.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[OH-].[Na+]>CCOCC>[C:21]([C:12]1[CH:13]=[C:14]([C:17]([F:19])([F:20])[F:18])[CH:15]=[CH:16][C:11]=1[N:8]1[CH2:7][CH2:6][C:5](=[O:4])[CH2:10][CH2:9]1)#[N:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10340Sodium CarbonateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86757962N-(2-Cyano-4-trifluoromethylphenyl)-4-piperidone propylene ketal

生成物 1

HCID 22615393N-(2-Cyano-4-trifluoromethylphenyl)-4-piperidone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether
溶媒

実験手順

A solution of 24 (1.70 g, 5.20 mmol) in ether (20 mL) was treated with 6N aqueous HCl (50 mL). The mixture was stirred at room temperature (20 min). The reaction mixture was neutralized with sodium carbonate solution and solid sodium hydroxide. The aqueous layer was extracted with two additional portions of ether and the combined organic extracts were washed with brine, dried over Na2SO4, and concentrated under reduced pressure. PCTLC (SiO2, 6 mm, 10% EtOH-90% CHCl3) afforded the title compound (25).

後処理

  1. extractionThe aqueous layer was extracted with two additional portions of ether
  2. washthe combined organic extracts were washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-36f5e362280c44869be0b111c57c12b5
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06376503B1

反応ノート

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