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Methanesulfonyl chloride → HCID 12019007、化合物

HRID 844316
ノート
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反応式

HRID 844316 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:13][C:14](=[S:26])[NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([NH:22][C:23](=[O:25])[CH3:24])=[CH:18][CH:17]=2)[CH:5]=[C:6]([Cl:12])[C:7]=1[O:8][CH2:9][CH2:10][OH:11].[CH3:27][S:28](Cl)(=[O:30])=[O:29]>N1C=CC=CC=1.O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[C:23]([NH:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([NH:15][C:14](=[S:26])[NH:13][C:4]2[CH:3]=[C:2]([Cl:1])[C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][S:28]([CH3:27])(=[O:30])=[O:29])=[C:6]([Cl:12])[CH:5]=2)=[CH:17][CH:18]=1)(=[O:25])[CH3:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 15907988HCID 15907988、化合物

生成物 1

HCID 12019007HCID 12019007、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To an ice cooled solution of N-(4-{3-[3,5-dichloro-4-(2-hydroxy-ethoxy)-phenyl]-thioureido}-phenyl)-acetamide (0.20 g) in pyridine (2 mL) and tetrahydrofuran (0.5 mL) is added methanesulfonyl chloride (0.11 g) and the solution is stirred at 0° C. for 45 minutes. The reaction mixture is then diluted with ethyl acetate, washed successively twice with 2% aqueous hydrochloric acid, once with saturated aqueous sodium chloride, and then dried over anhydrous magnesium sulfate. After removing the solvents by evaporation under reduced pressure the resulting residue is recrystallized from acetone-hexanes to give the desired product as a white powder.

後処理

  1. washwashed successively twice with 2% aqueous hydrochloric acid, once with saturated aqueous sodium chloride
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customAfter removing the solvents
  4. customby evaporation under reduced pressure the resulting residue
  5. customis recrystallized from acetone-hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-8d7561823bd14c5f8a236da9a91093ba
出典データセット
uspto-grants-2002_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06380243B1

反応ノート

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