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Pyridine → 4-(4-Trifluoromethylphenoxy)piperidine-1-carbonylchloride

HRID 856139
ノート
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反応式

HRID 856139 の反応式
[F:1][C:2]([F:17])([F:16])[C:3]1[CH:15]=[CH:14][C:6]([O:7][CH:8]2[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]2)=[CH:5][CH:4]=1.[Cl:18][C:19](Cl)([O:21]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.N1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>C1(C)C=CC=CC=1>[F:17][C:2]([F:1])([F:16])[C:3]1[CH:15]=[CH:14][C:6]([O:7][CH:8]2[CH2:9][CH2:10][N:11]([C:19]([Cl:18])=[O:21])[CH2:12][CH2:13]2)=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1049PyridineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 94429TriphosgeneHCID 36883924-(4-(Trifluoromethyl)phenoxy)piperidine

生成物 1

HCID 202630804-(4-Trifluoromethylphenoxy)piperidine-1-carbonylchloride収率 272.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene
溶媒

実験手順

A mixture of 4-(4-trifluoromethylphenoxy) piperidine (0.6 g, 2.45 mmol), triphosgene (0.25 g, 0.86 mmol), and pyridine (0.4 ml, 4.90 mmol) in toluene (6 ml) was heated under reflux for 2.5 hours. To which ethyl acetate was added, and the mixture was washed with 10% hydrochloric acid, dried over magnesium sulfate. After filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure to afford 4-(4-trifluoromethylphenoxy)piperidine-1-carbonylchloride (0.72 g, yield 96%) as a pale yellow oil.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 2.5 hours
  3. washthe mixture was washed with 10% hydrochloric acid
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationAfter filtration
  6. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0e740a24c81f4925b91b2aefd186d525
出典データセット
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07262212B2

反応ノート

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