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Allyl bromide → HCID 58763935、化合物

HRID 859184
ノート
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反応式

HRID 859184 の反応式
[H-].[Na+].[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[C:12]([OH:13])=[C:11]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[CH:16][CH:15]=2)[N:10]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=2[Cl:27])[N:9]=1)=[O:7])[CH3:4].[CH2:28](Br)[CH:29]=[CH2:30].C(OCC)(=O)C>CS(C)=O>[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[C:12]([O:13][CH2:30][CH:29]=[CH2:28])=[C:11]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([Cl:20])=[CH:18][CH:19]=2)[N:10]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][C:22]=2[Cl:27])[N:9]=1)=[O:7])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 7841Allyl bromideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 24828929HCID 24828929、化合物

生成物 1

HCID 58763935HCID 58763935、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

To a slurry of sodium hydride (39 mg of 60% in oil) in DMSO (2.4 ml) was added 5-(4-chlorophenyl)-1-(2-chlorophenyl)-4-hydroxy-1H-pyrazole-3-carboxylic acid ethyl ester I-1d (300 mg, 0.8 mmol) and the mixture was agitated for 45 minutes. Allyl bromide (0.1 ml, 1.2 mmol) was added and stirring was continued for 4.5 hours. The reaction solution was diluted into ethyl acetate, washed with water (2×), brine, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to afford the title compound (I-1e) as an orange oil, 340 mg. This material was taken onto the next step without further purification.

後処理

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for 4.5 hours
  3. washwashed with water (2×), brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-00aa5c030d9e423fbee44a1e4c42cfdf
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07151097B2

反応ノート

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