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Phosphorus sulfide (P2S5) → HCID 86591160、化合物

HRID 860812
ノート
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反応式

HRID 860812 の反応式
P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:2].[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]2[C:28]3[CH:29]=[C:30]([CH:33]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([Cl:46])=[CH:42][CH:41]=4)[C:34]4[N:38]([CH3:39])[CH:37]=[N:36][CH:35]=4)[CH:31]=[CH:32][C:27]=3[NH:26][C:25](=O)[CH2:24][S:23]2)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1>C1COCC1>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]2[C:28]3[CH:29]=[C:30]([CH:33]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([Cl:46])=[CH:42][CH:41]=4)[C:34]4[N:38]([CH3:39])[CH:37]=[N:36][CH:35]=4)[CH:31]=[CH:32][C:27]=3[NH:26][C:25](=[S:2])[CH2:24][S:23]2)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 69019775HCID 69019775、化合物

生成物 1

HCID 86591160HCID 86591160、化合物収率 77.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Tetraphosphorus decasulfide (0.0097 mol) was added at room temperature to a solution of 5-(3-chlorophenyl)-7-[(4-chlorophenyl)(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-1,5-dihydro-4,1-benzothiazepin-2(3H)-one (see Example B13) (0.0081 mol) in THF (50 ml). The mixture was stirred at room temperature for 2 hours and poured out into ice water. The precipitate was filtered off and taken up in K2CO3 10%. The mixture was extracted with DCM and a small amount of methanol. The organic layer was separated, dried, filtered and the solvent was evaporated, yielding 3.2 g (77.5%) of 5-(3-chlorophenyl)-7-[(4-chlorophenyl)(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-1,5-dihydro-4,1-benzothiazepine-2(3H)-thione.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. extractionThe mixture was extracted with DCM
  3. customThe organic layer was separated
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-58c2ce47c3224affbcb34f6a124231bc
出典データセット
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07153958B2

反応ノート

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