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Sodium Iodide → HCID 19698534、化合物

HRID 862554
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反応式

HRID 862554 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([C:8]([CH:12]=[O:13])=[C:9]([CH3:11])[N:10]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[Na+].Cl[CH2:23][C:24]1[C:29]([CH3:30])=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=1[NH:31][C:32](=[O:38])[O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][CH3:37]>CC(C)=O>[CH3:37][O:36][CH2:35][CH2:34][O:33][C:32]([NH:31][C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[C:29]([CH3:30])[C:24]=1[CH2:23][NH:1][C:2]1[C:3]2[N:4]([C:8]([CH:12]=[O:13])=[C:9]([CH3:11])[N:10]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1)=[O:38]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 21873989HCID 21873989、化合物HCID 538354172-Methoxyethyl 2-chloromethyl-3-methylphenylcarbamate

生成物 1

HCID 19698534HCID 19698534、化合物収率 73.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone
溶媒

実験手順

A mixture of 2.0 g (11.41 mmol) of 8-amino-2-methylimidazo[1,2-a]pyridine-3-carboxaldehyde, 1.21 g (11.41 mmol) of anhydrous sodium carbonate, 0.17 g (1.14 mmol) of sodium iodide and 3.5 g (13.6 mmol) of 2-methoxyethyl 2-chloromethyl-3-methylphenylcarbamate in 30 ml of acetone is stirred at RT for 24 h and concentrated in a Rotavapor. The residue is treated with 100 ml of water and extracted with ethyl acetate, and the organic phase is dried with magnesium sulphate and concentrated in vacuo. The residue is recrystallized from toluene. 3.31 g (73%) of the title compound of m.p. 153°-155° C. are obtained.

後処理

  1. concentrationconcentrated in a Rotavapor
  2. additionThe residue is treated with 100 ml of water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialthe organic phase is dried with magnesium sulphate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue is recrystallized from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ffeecee329f4fb5ab07bccd4fac3471
出典データセット
uspto-grants-1998_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05719161

反応ノート

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