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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 54559816、化合物

HRID 863500
ノート
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反応式

HRID 863500 の反応式
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]([OH:16])=O)[CH2:10][CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.Cl.[NH2:30][CH:31]1[CH2:45][C:34]2[C:35]3[NH:36][C:37](=[O:44])[C:38](=[O:43])[NH:39][C:40]=3[CH:41]=[CH:42][C:33]=2[CH2:32]1>O1CCCC1>[C:4]([O:3][C:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][CH:11]([C:14](=[O:16])[NH:30][CH:31]2[CH2:45][C:34]3[C:35]4[NH:36][C:37](=[O:44])[C:38](=[O:43])[NH:39][C:40]=4[CH:41]=[CH:42][C:33]=3[CH2:32]2)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:2])([CH3:5])([CH3:6])[CH3:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 3928711-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidinecarboxylic acidHCID 19696185HCID 19696185、化合物

生成物 1

HCID 54559816HCID 54559816、化合物収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of N-Boc-piperidine-4-carboxylic acid (0.23 g, 1 mmol) and 1,1'-carbonyldiimidazole (0.16 g, 1 mmol) in tetrahydrofuran (5 mL) was heated at 80° C. for 15 min. After cooling, it was added to a solution of 8-amino-4,7,8,9-tetrahydro-1H-cyclopenta[f]quinoxaline-2,3-dione hydrochloride (0.11 g, 0.5 mmol) and the mixture was heated at 70° C. for 2 days. After filtration to remove precipitate, the filtrate was evaporated and the residue suspended in water. The resulting solid was collected by filtration, washed with diethyl and dried in vacuo (0.15 g, 70% yield).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. temperaturethe mixture was heated at 70° C. for 2 days
  3. filtrationAfter filtration
  4. customto remove precipitate
  5. customthe filtrate was evaporated
  6. filtrationThe resulting solid was collected by filtration
  7. washwashed with diethyl
  8. customdried in vacuo (0.15 g, 70% yield)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b34aa1eeb3da4d138021a5c26854f90a
出典データセット
uspto-grants-1998_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05721234

反応ノート

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