ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Potassium Phosphate, Tribasic → HCID 58486925、化合物

HRID 874651
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 874651 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([Cl:11])=[CH:4][C:5]2[CH2:9][CH2:8][O:7][C:6]=2[CH:10]=1.FC1(F)OC2C=C(C)C([C:22]3[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH:28]C(=O)C4C=CC=CC=4F)=[N:26][CH:27]=3)=CC=2O1.[O-]P([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>C(#N)C.O1CCOCC1.O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:11][C:3]1[C:2]([C:22]2[CH:23]=[CH:24][C:25]([NH2:28])=[N:26][CH:27]=2)=[CH:10][C:6]2[O:7][CH2:8][CH2:9][C:5]=2[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 584868286-Bromo-5-chloro-2,3-dihydro-1-benzofuranHCID 58487315HCID 58487315、化合物

生成物 1

HCID 58486925HCID 58486925、化合物収率 75.5%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

A mixture of 6-bromo-5-chloro-2,3-dihydrobenzo[b]furan (18) (233 mg, purity ca 60%, ca 0.6 mmol), 2-aminopyridine-5-boronic acid pinacol ester (6) (220 mg, 1 mmol), bis(ditertbutyl(4-dimethylaminophenyl)phosphine)dichloropalladium (II) (36 mg, 10% mol), Pd(PPh3)4 (58 mg) and K3PO4 (212 mg, 1 mmol) in 2 ml ACN, 2 ml dioxane, 0.5 ml H2O was bubbled with argon before heated at 85° C. for 4 h. After cooling down to r.t., the reaction mixture was taken up in EA, washed with aq. NaHCO3 and brine. Org. phase was dried over Na2SO4, concentrated and then subjected to prep HPLC purification to give 5-(5-chloro-2,3-dihydrobenzo[3,4-b]furan-6-yl)-2-pyridylamine (19) (111.8 mg, yield: 75.5%, purity>95%) as yellow solid.

後処理

  1. customwas bubbled with argon
  2. temperatureAfter cooling down to r.t.
  3. washwashed with aq. NaHCO3 and brine
  4. dry with materialphase was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated
  6. customHPLC purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-964f265cd1ff46edaf1b12dda581a854
出典データセット
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08980629B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート