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Ethanol → HCID 67040715、化合物

HRID 883942
ノート
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反応式

HRID 883942 の反応式
[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16](=[O:44])[NH:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][C:21]([S:24][C:25]4[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31](=[O:40])[NH:32][C:33]5[CH:38]=[CH:37][C:36]([Cl:39])=[CH:35][N:34]=5)=[CH:27][C:26]=4[N+:41]([O-])=O)=[CH:20][CH:19]=3)[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl-].[NH4+].C(O)C.O1CCCC1>O.C(OCC)(=O)C.[Fe]>[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16](=[O:44])[NH:17][C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]([S:24][C:25]4[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31](=[O:40])[NH:32][C:33]5[CH:38]=[CH:37][C:36]([Cl:39])=[CH:35][N:34]=5)=[CH:27][C:26]=4[NH2:41])=[CH:22][CH:23]=3)[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 8028TetrahydrofuranHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 67040866HCID 67040866、化合物

生成物 1

HCID 67040715HCID 67040715、化合物収率 91%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The product of Example 52D (371 mg, 0.5954 mmol), ammonium chloride (208.6 mg, 3.900 mmol), and iron powder (204.5 mg, 3.662 mmol) in a mixture of water (6 mL), ethanol (12 mL) and tetrahydrofuran (12 mL) was heated at 90° under a nitrogen atmosphere for 3 hours. The reaction was cooled to room temperature, diluted with ethyl acetate (200 mL), and washed with water (2×50 mL) and brine (50 mL). The organic was dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and concentrated by rotary evaporation in vacuo to give the product as an off-white solid (321 mg, 91%).

後処理

  1. temperaturewas heated at 90° under a nitrogen atmosphere for 3 hours
  2. washwashed with water (2×50 mL) and brine (50 mL)
  3. dry with materialThe organic was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated by rotary evaporation in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a838de089e142bea3ea10f365ddd540
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08236950B2

反応ノート

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