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Sodium Iodide → HCID 59652003、化合物

HRID 887030
ノート
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反応式

HRID 887030 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12](=[O:15])[NH:13][N:14]=2)=[CH:5][CH:4]=1.Br[CH2:17][CH2:18][F:19].[Na+].[I-].C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CC#N>[F:19][CH2:18][CH2:17][N:13]1[C:12](=[O:15])[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=2)=[N:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 10796Cesium carbonateHCID 129822-Fluoroethyl bromideHCID 28101666-(4-Methoxyphenyl)-2,3-dihydropyridazin-3-one

生成物 1

HCID 59652003HCID 59652003、化合物収率 97.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 6-(4-methoxyphenyl)-2H-pyridazin-3-one (170 mg, 0.83 mmol), 1-bromo-2-fluoroethane (122.5 mg, 1.5 eq.), NaI (20 mg) and cesium carbonate (553 mg, 2.0 eq.) in 5 mL of CH3CN was heated to 70° C. overnight. The reaction mixture was filtered and concentrated. The product was purified by ISCO combiflash with 50% hexane and EtOAc to give 2-(2-fluoroethyl)-6-(4-methoxyphenyl)-2H-pyridazin-3-one (200 mg, 97%); MS m/z 349 (M+H).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe product was purified by ISCO combiflash with 50% hexane and EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-c529b973c4f14848b229fac5b2bf19ff
出典データセット
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08247414B2

反応ノート

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