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Diisopropylethylamine → 1-tert-Butyl 4-methyl 4-aminopiperidine-1,4-dicarboxylate

HRID 891012
ノート
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反応式

HRID 891012 の反応式
[NH2:1][C:2]1([C:15]([O-:17])=[O:16])[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])[CH2:4][CH2:3]1.[CH:18](N(C(C)C)CC)(C)C.C[Si](C=[N+]=[N-])(C)C>C(#N)C.CO>[NH2:1][C:2]1([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]([O:10][C:11]([CH3:12])([CH3:13])[CH3:14])=[O:9])[CH2:4][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 167693TrimethylsilyldiazomethaneHCID 85702544HCID 85702544、化合物

生成物 1

HCID 208719401-tert-Butyl 4-methyl 4-aminopiperidine-1,4-dicarboxylate収率 76%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 6342Acetonitrile
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
溶媒

実験手順

4-Amino-1-tert-butoxycarbonylpiperidine-4-carboxylate (5 g) in acetonitrile (22 ml) and methanol (2 ml) was treated with diisopropylethylamine (3.65 ml) and trimethylsilyldiazomethane (2M in hexane, 13.9 ml). After overnight stirring and evaporation of solvent, the crude product was chromatographed on silica gel (0–50% ethyl acetate/petrol) to give a yellow oil (4 g, 76%).

後処理

  1. customevaporation of solvent
  2. customthe crude product was chromatographed on silica gel (0–50% ethyl acetate/petrol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6245b5d095e54e22a47f4b2894917012
出典データセット
uspto-grants-2006_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07001913B1

反応ノート

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