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Benzyl chloroformate → 5-benzyloxycarbonylaminospiro[benzo[b]furan-2(3H), 1'-cyclopropane]-3-one

HRID 894618
ノート
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反応式

HRID 894618 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[O:6][C:7]3([C:10](=[O:11])[C:4]=2[CH:3]=1)[CH2:9][CH2:8]3.[C:14](Cl)([O:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15]>N1C=CC=CC=1>[CH2:17]([O:16][C:14]([NH:1][C:2]1[CH:13]=[CH:12][C:5]2[O:6][C:7]3([C:10](=[O:11])[C:4]=2[CH:3]=1)[CH2:9][CH2:8]3)=[O:15])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10387Benzyl chloroformateHCID 12925991HCID 12925991、化合物

生成物 1

HCID 129259985-benzyloxycarbonylaminospiro[benzo[b]furan-2(3H), 1'-cyclopropane]-3-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a solution of 5-aminospiro[benzo[b]furan-2(3H), 1'-cyclopropane]-3-one (1.35 g.) in pyridine (13.5 ml.) was added carbobenzyloxy chloride (30% toluene solution, 7 g.) under ice-cooling, and the mixture stirred for one hour. The reaction mixture was poured into ice-hydrochloric acid (14 ml.) and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water, dried and concentrated to remove the solvent. The residue was recrystallized from ethanol. By the above procedure there was obtained 5-benzyloxycarbonylaminospiro[benzo[b]furan-2(3H), 1'-cyclopropane]-3-one as pale yellow needles, m.p. 118°-119° C. Yield 1.57 g.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe extract was washed with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customto remove the solvent
  7. customThe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd7e0b0436c54ed685bc6dfcccb3b37d
出典データセット
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04284644

反応ノート

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