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Sodium Hydroxide → HCID 10177222、化合物

HRID 896485
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反応式

HRID 896485 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:27]=[CH:26][C:13]([CH2:14][CH:15]([C:21]([O:23]CC)=[O:22])[C:16]([O:18]CC)=[O:17])=[CH:12][CH:11]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([CH2:14][CH:15]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:26][CH:27]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10159558Diethyl 2-{4-[2-(2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)ethoxy]benzyl}malonate

生成物 1

HCID 10177222HCID 10177222、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Dissolve the compound obtained in Example 2 (1.5 g) in tetrahydrofuran (20 ml). Add 2N sodium hydroxide (8 ml) to the reaction mixture, cooled to 0° C. using an ice bath. Stir magnetically at ambient temperature for 72 hours. Remove the tetrahydrofuran by evaporation under reduced pressure. Take up the resulting residue in a 6N hydrochloric acid solution to pH 1 and extract twice with 50 ml of ether each time. Dry the organic phase over magnesium sulphate and remove the ether by evaporation under reduced pressure. Crystallise the resulting oil from isopropyl ether and recrystallise the resulting precipitate from cyclohexane.

後処理

  1. customRemove the tetrahydrofuran
  2. customby evaporation under reduced pressure
  3. extractionextract twice with 50 ml of ether each time
  4. dry with materialDry the organic phase over magnesium sulphate
  5. customremove the ether
  6. customby evaporation under reduced pressure
  7. customCrystallise the resulting oil from isopropyl ether
  8. customrecrystallise the resulting precipitate from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e5ad4bd5d054d9da3036ca0da32da70
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06919362B2

反応ノート

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