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p-Toluenesulfonic acid → HCID 54501125、化合物

HRID 904823
ノート
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反応式

HRID 904823 の反応式
[CH:1]([S:4]([N:7]1[C:11]2[CH:12]=[C:13]([C:16](O)([CH2:23][C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25])[C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH:14]=[CH:15][C:10]=2[N:9]=[C:8]1[NH2:29])(=[O:6])=[O:5])([CH3:3])[CH3:2].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH:1]([S:4]([N:7]1[C:11]2[CH:12]=[C:13]([C:16](=[CH:23][C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25])[C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:14]=[CH:15][C:10]=2[N:9]=[C:8]1[NH2:29])(=[O:5])=[O:6])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 132864971-Isopropylsulfonyl-2-amino-6-(alpha-hydroxy-alpha-methoxycarbonylmethylbenzyl)benzimidazole

生成物 1

HCID 54501125HCID 54501125、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A solution of 6.0 g. of 1-isopropylsulfonyl-2-amino-6-(α-hydroxy-α-methoxycarbonylmethylbenzyl)benzimidazole (from Example 4) and 6.0 g. of p-toluenesulfonic acid in 150 ml. of chloroform was heated at reflux for three hours. The solution was cooled to room temperature and washed two times with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, and two times with water. After drying the solution over sodium sulfate, the solvent was removed by evaporation under reduced pressure to provide 5.5 g. (96% yield) of 1-isopropylsulfonyl-2-amino-6-(α-methoxycarbonylmethylenebenzyl)benzimidazole. M.P. 160°-165° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for three hours
  2. washwashed two times with saturated aqueous sodium bicarbonate solution, and two times with water
  3. dry with materialAfter drying the solution over sodium sulfate
  4. customthe solvent was removed by evaporation under reduced pressure
  5. customto provide 5.5 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-9bd714e4559943ccaab3c2ad4ebc3d47
出典データセット
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04420479

反応ノート

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