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Diisopropylethylamine → HCID 9828394、化合物

HRID 906635
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反応式

HRID 906635 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]2[S:11][C:12]([S:15]([N:18]3[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]3)(=[O:17])=[O:16])=[CH:13][CH:14]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.[C:35]1(/[CH:41]=[CH:42]/[C:43](Cl)=[O:44])[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]2[S:11][C:12]([S:15]([N:18]3[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:43](=[O:44])/[CH:42]=[CH:41]/[C:35]4[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=4)[CH2:20][CH2:19]3)(=[O:16])=[O:17])=[CH:13][CH:14]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 5354261Cinnamoyl ChlorideHCID 9952792Benzamide, 4-chloro-N-[[5-(1-piperazinylsulfonyl)-2-thienyl]methyl]-

生成物 1

HCID 9828394HCID 9828394、化合物収率 21%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a stirred solution of 1 (36 mg, 0.09 mmol) and iPr2NEt (32 μl, 0.189 mmol) in CHCl3 (2 mL) was added [(2E)-3-phenylprop-2-enoyl]chloride (15 mg, 0.09 mmol). After 4 h the reaction mixture was washed with HCl (1 N) and sat. NaCl solution, and dried over MgSO4. The solvent was evaporated and the residue was filtered through silica gel using AcOEt/MeOH 1% as eluent to afford 159 as white solid (10 mg, 20%). M/Z APCI: 531.2 (M+1), 529.1 (M−1). Anal. HPLC: rt.=6.18 min (method a).

後処理

  1. washAfter 4 h the reaction mixture was washed with HCl (1 N) and sat. NaCl solution
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customThe solvent was evaporated
  4. filtrationthe residue was filtered through silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-637a0d0c1f2e4658a8bfc3c2ea3293e5
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08012995B1

反応ノート

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