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Methanol → HCID 59410702、化合物

HRID 912540
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反応式

HRID 912540 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](Cl)=[O:4].[CH3:6][N:7]1[C:15]2[CH:14]=[C:13]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH2:23][CH2:24][CH:25]4[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]4)=[C:18]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])[CH:17]=3)[N:12]=[C:11]([C:35]#[N:36])[C:10]=2[N:9]=[CH:8]1.CCN(C(C)C)C(C)C.CO>C(Cl)Cl.C1COCC1.C(Cl)Cl.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][CH2:2][C:3]([N:28]1[CH2:29][CH2:30][CH:25]([CH2:24][CH2:23][O:22][C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:16]([C:13]3[N:12]=[C:11]([C:35]#[N:36])[C:10]4[N:9]=[CH:8][N:7]([CH3:6])[C:15]=4[CH:14]=3)=[CH:17][C:18]=2[C:31]([F:33])([F:32])[F:34])[CH2:26][CH2:27]1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 498621461-methyl-6-(4-(2-(piperidin-4-yl)ethoxy)-3-(trifluoromethyl)phenyl)-1H-imidazo[4,5-c]pyridine-4-carbonitrile

生成物 1

HCID 59410702HCID 59410702、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 21919333Tetrahydrofurane dichloromethane溶媒

実験手順

Chloroacetylchloride (0.323 ml) in 1 ml DCM was added at 0° C. to the suspension of 1-methyl-6-(4-(2-(piperidin-4-yl)ethoxy)-3-(trifluoromethyl)phenyl)-1H-imidazo[4,5-c]pyridine-4-carbonitrile (free base) in THF/DCM (1:1, 40 ml) with DIPEA (1.7 ml). The mixture was stirred at rt for 2 hours, then 10 ml methanol added, followed by 200 ml ethyl acetate. The mixture was washed with water (100 ml), sodium bicarbonate (100 ml), dried, filtered, solvent removed, residue was columned on silica gel using 100:5 DCM/MeOH as eluant to give 0.7 g product as off white solid. 1H NMR (CD3OD) δ: 8.25 (d, 1H), 8.22 (s, 1H), 8.10 (s, 1H), 7.87 (s, 1H), 7.10 (d, 1H), 4.58 (m, 1H), 4.21 (t, 2H), 4.09 (d, 1H), 4.08 (d, 1H), 3.99 (s, 3H), 3.90 (m, 1H), 3.12 (t, 1H), 2.65 (t, 1H), 2.2 (m, 1H), 1.8-2.0 (m, 4H), 1.1-1.4 (m, 2H).

後処理

  1. washThe mixture was washed with water (100 ml), sodium bicarbonate (100 ml)
  2. customdried
  3. filtrationfiltered
  4. customsolvent removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-11326172a5d542a7a9e9ef31d053a282
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08026236B2

反応ノート

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