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Water → HCID 11478851、化合物

HRID 915290
ノート
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反応式

HRID 915290 の反応式
Cl[CH2:2][O:3][C:4](=[O:31])[N:5]([C:28](=[O:30])[CH3:29])[CH2:6][C@@H:7]1[O:11][C:10](=[O:12])[N:9]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][S:22](=[O:26])(=[O:25])[CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([F:27])[CH:14]=2)[CH2:8]1.[C:32]1([C@@H:38]([CH3:42])[C:39]([O-:41])=[O:40])[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1.[Cs+].[I-].[Na+].O>C(#N)C>[C:28]([N:5]([CH2:6][C@@H:7]1[O:11][C:10](=[O:12])[N:9]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][S:22](=[O:26])(=[O:25])[CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([F:27])[CH:14]=2)[CH2:8]1)[C:4]([O:3][CH2:2][O:41][C:39](=[O:40])[C@@H:38]([C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=1)[CH3:42])=[O:31])(=[O:30])[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 5238Sodium IodideHCID 58958555HCID 58958555、化合物HCID 86601881HCID 86601881、化合物

生成物 1

HCID 11478851HCID 11478851、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

(R)-acetyl-{3-[4-(1,1-dioxo-hexahydro-1λ6-thiopyran-4-yl)-3-fluoro-phenyl]-2-oxo-oxazolidin-5-ylmethyl}-carbamic acid chloromethyl ester (10) (0.40 g, 0.84 mmol), cesium 2(R)-phenyl-propionate (0.37 g, 1.31 mmol) and sodium iodide (0.13 g, 0.86 mmol) in acetonitrile (25 mL) are heated to reflux overnight. After cooling to RT, water is added and the reaction mixture is extracted with EtOAc and then with dichloromethane. The organic phases are washed separately with brine and then the organic layers are combined, dried over MgSO4, filtered, and conc in vacuo. The isolated residue is subjected to silica gel flash chromatography, eluting with MeOH/CH2Cl2 gradient (0-5% MeOH over 1 hour and 20 minutes) to afford the title compound. Isolated yield: 81%. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 7.43-7.38 (m, 1H), 7.33 (t, 1H), 7.27-7.15 (m, 6H), 5.78-5.72 (m, 2H), 4.63-4.57 (m, 1H), 4.04-3.95 (m, 2H), 3.84 (q, 1H), 3.76-3.69 (m, 2H), 3.36-3.26 (m, partially obscured by water, 2H), 3.17-3.12 (m, 1H), 3.07-3.04 (m, 2H), 2.31 (d, 3H), 2.11 (q, 2H), 2.01-1.97 (m, 2H), 1.35 (d, 3H); MS-APCI (m/z+): 341, 385, 517, 591.

後処理

  1. temperatureto reflux overnight
  2. extractionthe reaction mixture is extracted with EtOAc
  3. washThe organic phases are washed separately with brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. washeluting with MeOH/CH2Cl2 gradient (0-5% MeOH over 1 hour and 20 minutes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c907c285a1ab413f8461ac2fad37528b
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07265140B2

反応ノート

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