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Ethyl chloroformate → N1-ethoxycarbonyl-N1-methyl-3,5-dinitro-N4,N4-di-n-propylsulfanilamide

HRID 918352
ノート
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反応式

HRID 918352 の反応式
C[C:2]1[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[C:10]([N:15]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:16][CH2:17][CH3:18])[C:9]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:8][C:3]=1[S:4]([NH2:7])(=[O:6])=[O:5].Cl[C:26]([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27].[C:31](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(COC)OC>[CH2:29]([O:28][C:26]([N:7]([CH3:31])[S:4](=[O:5])([C:3]1[CH:8]=[C:9]([N+:22]([O-:24])=[O:23])[C:10]([N:15]([CH2:16][CH2:17][CH3:18])[CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:2]=1)=[O:6])=[O:27])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 21433414methyl-3,5-dinitro-N4,N4-dipropylsulfanilamide

生成物 1

HCID 54456851N1-ethoxycarbonyl-N1-methyl-3,5-dinitro-N4,N4-di-n-propylsulfanilamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

実験手順

A mixture of 3.6 g (0.01 mol) N1 methyl-3,5-dinitro-N4,N4 -dipropylsulfanilamide, 2.2 g (0.02 mol) ethyl chloroformate, 2.8 g (0.02 mol) potassium carbonate, and 50 ml dimethoxyethane was heated at reflux until gas evolution ceased. The reaction mixture was filtered and evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized from ethanol to give 2.5 g of the product, m.p. 104°C (dec.).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux until gas evolution
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-df42facd38824851aa702f1512c698e8
出典データセット
uspto-grants-1976_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03971650

反応ノート

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